氣相色譜儀氫火焰離子化FID檢測(cè)器結(jié)構(gòu)

Lynonq

       FID檢測(cè)器結(jié)構(gòu) FID通常用一不銹鋼外殼，將噴嘴，收集級(jí)，極化級(jí)點(diǎn)火線(xiàn)圈等密封在內(nèi)，留一出口排出燃燒產(chǎn)物。 FID的性能取決于電離效率和收集效率,前者主要與氮?dú)浔扔嘘P(guān),后者與FID的結(jié)構(gòu)(如噴嘴內(nèi)徑、收集極、極化極的形狀和位置、極化電壓等)以及樣品濃度有關(guān)。 對(duì)填充柱通常噴嘴內(nèi)徑在0.5mm左右,這是焰中金屬 擴(kuò)散焰決定的。因?yàn)榇藘?nèi)徑時(shí),載氣和氫氣混合噴嘴內(nèi)徑和材料度達(dá)配合。噴嘴內(nèi)徑減小,靈敏度偏高,假?gòu)膰娮炝鞒龅乃俣?與氧從四周向火焰內(nèi)擴(kuò)散的噴嘴內(nèi)徑以0.1m。這時(shí),靈敏度高,時(shí)間常數(shù)小至50ms,峰形不失真.性范圍窄;反之亦然。對(duì)毛細(xì)管柱鉑噴嘴,下端都要與地良好絕緣。目前應(yīng)用較多的是后噴嘴材料可用不銹鋼、鉑、陶瓷和石英。不銹鋼和兩種,特別是石英。因它們化學(xué)情性和電絕緣性均好。陶瓷噴嘴陶瓷(石英)管頂端加一金屬帽即成噴嘴,此噴嘴可避免樣品與熱金屬接觸,降低組分,特別是極性或化學(xué)活潑性組分的催化、吸附作用,使峰形正常、噪聲小。 極化極可用鉑金、不銹鋼或鎳合金制作,多為圓形,并和噴嘴在同一平面。極化極低于噴嘴,靈敏度下降;反之,響應(yīng)值雖可提高,但噪聲亦增大。 二、電極形狀和位置 收集極多用不銹鋼制作,形狀有多種,早期的有些已淘汰。目前的是圓簡(jiǎn)形,它在火焰噴嘴上方與噴嘴同軸安置。圓簡(jiǎn)直徑6~8cm. 收集極和噴嘴必須有的絕緣,因在100V電壓時(shí),即使有101a2的漏電電阻,也能產(chǎn)生10nA的基線(xiàn)偏移。聚四氟乙烯絕緣電阻可邊105~10"2,但要求絕緣點(diǎn)離熱源遠(yuǎn)些。高純陶瓷絕緣電阻可達(dá)101^1050,且可耐300℃高溫。所有絕緣表面均要求潔凈。10mm,長(zhǎng)20-60mm。 收集極和極化極之間的距離一般為0~6mm。過(guò)低收集板過(guò)熱,易1產(chǎn)生熱電子,增大噪聲;過(guò)高,離子流到達(dá)電極的時(shí)間長(zhǎng),正、負(fù)離合的幾率大,收集效率降低。 在收集極和極化極之間,加一極化電壓,即可形成一電場(chǎng),使火焰中形成的正、負(fù)離子能彼此分開(kāi)而被有效地收集，在收集極下部電場(chǎng);在收集極內(nèi)部離噴嘴距離越遠(yuǎn),其電場(chǎng)越弱。這就是說(shuō), FID中產(chǎn)生的大部分離子和電子,是在收集極的下部收集的。 因FID中為氣相電離,因此有等濃度的正、負(fù)離子形成。在設(shè)計(jì)良好的FID中,當(dāng)極化電壓從負(fù)到正變化時(shí),其電離電流對(duì)極化電壓的曲線(xiàn)是對(duì)稱(chēng)的,見(jiàn)圖3-5。因此,有些商品FID是收集正離子,而另一些是收集負(fù)離子,其性能都相當(dāng),極化電壓一般為150~350V。點(diǎn)火一般用鎳鉻絲作點(diǎn)火線(xiàn)圈,接3~5V交流電源,點(diǎn)火時(shí)通電,線(xiàn)圈發(fā)紅即可。